復混肥料中氮元素如何測定
導讀:試樣消解 (1)含硝態氮樣品:稱取總氮含量不大于235mg,硝態氮 含量不大于60mg的樣品于消化管中,加入1.2g鉻粉,7mL鹽 酸,靜置5~7min后,置于石墨消解儀中,待消化管內產生大 量墨綠
來源:未知
發布日期:2024-07-05 09:50【大 中 小】
試樣消解
(1)含硝態氮樣品:稱取總氮含量不大于235mg,硝態氮
含量不大于60mg的樣品于消化管中,加入1.2g鉻粉,7mL鹽
酸,靜置5~7min后,置于石墨消解儀中,待消化管內產生大
量墨綠色泡沫,再消解數分鐘取下,冷卻,然后加入5g混合
催化劑,20mL硫酸,輕輕搖勻防止底部結塊,再置于石墨消
解儀中,曲線升溫至400℃左右,期間應不斷輕輕搖動消化管,
以防止鉻粉發生劇烈反應,發生澎濺。通常在加熱消化至冒
硫酸白煙15min之后即可停止消化,取出冷卻至室溫。
(2)不含硝酸態氮樣品:稱取總氮含量不大于235mg的
樣品于消化管中,加入5g混合催化劑,15mL硫酸,置于石
墨消解儀中,曲線升溫至400℃左右,待消化管中溶液呈明亮
透明藍色時,取出冷卻至室溫。
蒸餾和滴定
開啟全自動凱氏定氮儀,按設備操作規程,進行消化管
清洗、接收杯清洗后,設置實驗參數:硼酸吸收液25mL、稀
釋水10mL、堿液10mL、蒸餾時間5min以及樣品重量、標準
酸濃度等。將消解后的樣品上機測定,儀器自動加水稀釋,
加硼酸,加堿,蒸餾,鹽酸標準溶液隨即自動滴定,最后得
出樣品含氮量。在測定的同時,進行空白實驗。