上海纖檢定氮儀校準規范
導讀:凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法,是由丹麥化學家凱道爾于1833年建立的,現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等。凱氏定氮法即在有催化
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發布日期:2023-08-23 22:01【大 中 小】
凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法,是由丹麥化學家凱道爾于1833年建立的,現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等。凱氏定氮法即在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然后在堿性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收,再以標準酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質含氮量比較恒定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。全自動凱氏定氮儀是根據凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,最后用標準酸溶液滴定,根據酸的消耗量計算含量。由于其安全可靠,根據樣品不同可選擇蒸餾速度、操作簡便的優點,近些年來廣泛應用于檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質氮含量。
但是對于該類計量儀器,至今尚無進行量值溯源可依據的國家計量檢定規程和校準規范,也無一個全面、具體的參考依據。此外,在實踐的工作當中,許多同行都是參照JJF1321-2011校準規范來對該類儀器進行校準,由于該規范是一個籠統的元素校準規范,未對凱氏定氮法消化、滴定做出規定,造成實際操作中結果差異很大。