上海纖檢儀器有限公司生產的消化爐為鋁錠加熱,分為8孔、14孔、20孔等,熱銷型號為HYP-308、是配套上海纖檢纖檢全系列定氮儀的完美搭檔。那么利用上海纖檢消化爐設定消化時間的長短對測定結果有何影響:消化時間關系著消化反應的完全程度。從理論上講,消化時間越長,樣品消化越完全,但片面地追求消化效率,消化時間過長,氮元素隨著蒸汽排出而造成氨損失,導致測定結果偏低,同時浪費能源;時間過短消化不完全,又會影響測定結果。當大米樣品量為0.8g、香腸0.8g,純牛奶1.00mL,催化劑配比大米為6/0.4,香腸和純牛奶為6/0.2,濃硫酸用量大米為12.00mL,香腸和純牛奶10.00mL,消化溫度420℃,隨著時間的增加,蛋白質含量在不斷增大,當消化時間在30-60min時,隨著時間延長,冷卻后的消化液顏色由全黑色過渡到咖啡色,證明消化并未完全;當消化時間在70~90min時,消化液呈淺藍色,蛋白質含量出現最大值,表明在此時間內樣品消化已完全,而延長時間測定值并沒有出現明顯的提高,為了提高實驗的時效性,結合標準差結果分析,測定大米的消化時間可控制在80min,香腸90min,純牛奶70min。
那么消化爐的消化溫度對測定結果又什么影響呢?消化溫度過高,樣品分解致使氮損失,過低則消化速度慢,消化不完全導致測定結果偏低。選擇適當的消化溫度,提高反應效率同時避免資源浪費。以消化溫度為變量,大米樣品量為0.8g,催化劑配比6/0.4,濃硫酸用量12.00mL,消化80min;香腸0.8g,催化劑配比6/0.2,濃硫酸用量10.00mL,消化90min;純牛奶1.00mL,催化劑配比6/0.2,濃硫酸用量10.00mL,消化70min,3種樣品分別在340℃消化后,消化液為黑色液體,表示樣品未消化完全,故沒有進行含量測定。當溫度在360-400°C時,隨著溫度升高,冷卻后的消化液由棕黑色逐漸向淺藍色過渡,蛋白質含量測定值也逐漸增加,表明消化溫度低于400℃,樣品不能完全消化,當溫度在420°C時,測定結果出現最大值,即樣品消化已完全,且數據穩定性相對較好,溫度再增大結果也無明顯差異,故消化溫度宜控制在420℃。