定氮儀測定棉的含氮量
導(dǎo)讀:試樣的皂化 按ＷＪ３５《硝化棉試驗(yàn)方法－試樣準(zhǔn)備》的方法處理和干燥硝化棉樣品。 稱取已恒量的硝化棉樣品約０．５ｇ，將其放入預(yù)先盛有５ｍＬ質(zhì)量分?jǐn)?shù)９５％乙醇的皂化管中
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發(fā)布日期：2024-05-11 16:47【大 中 小】
試樣的皂化
按ＷＪ３５《硝化棉試驗(yàn)方法－試樣準(zhǔn)備》的方法處理和干燥硝化棉樣品。
稱取已恒量的硝化棉樣品約０．５ｇ，將其放入預(yù)先盛有５ｍＬ質(zhì)量分?jǐn)?shù)９５％乙醇的皂化管中，分次加入５０ｍＬ蒸餾水，以免硝化棉粘在皂化管側(cè)壁；依次加入約２ｍＬ的過氧化氫溶液和５０ｍＬ氫氧化鈉溶液，搖勻，放置５～１０ｍｉｎ后，在石墨爐消解儀上緩慢加熱皂化并不斷搖動(dòng)皂化管，以免試樣受熱不均而過熱分解；待試樣全部皂化、溶液澄清后，繼續(xù)加熱以分解多余的過氧化氫，直到小氣泡消失，溶液開始沸騰為止，冷卻待測。同時(shí)做一組空白試驗(yàn)。
樣品的還原、蒸餾和滴定
待皂化管冷卻后，迅速將４ｇ狄瓦爾德合金加入皂化管中，并立即將皂化管放入定氮儀，開啟儀器運(yùn)行程序，通入３０ｓ的蒸汽后，讓皂化管中的還原反應(yīng)保持一定的反應(yīng)速度，７ｍｉｎ后還原反應(yīng)已充分完成。然后開始運(yùn)行蒸餾程序，設(shè)置硼酸溶液３５ｍＬ，蒸餾時(shí)間８ｍｉｎ，蒸汽體積分?jǐn)?shù)８０％（轉(zhuǎn)化為
蒸汽的水的體積占水總體積的百分比，文中用蒸汽體積分?jǐn)?shù)表示），用０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液呈淡紅色，由儀器內(nèi)置的光學(xué)傳感器自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)。
